柱層析硅膠的操作技巧都有哪些？

勻漿法：

1、秤重：200-300目硅膠，稱30-70倍于上樣量；倘若不容易分，還能夠用100倍量的硅膠H。干硅膠的視密度在0.4左右，因而要稱40g硅膠，使用量杯量100ml還能夠。

2、拌和成勻漿：加上干硅膠容量一倍的有機溶液用玻璃棒充裕攪拌。倘若過柱劑是醫用乙醚/甲基叔丁基醚/二甲苯體系管理，就用醫用乙醚拌；倘若過柱劑是醫用乙醚/醇體系管理，就用醫用乙醚拌。倘若不能拌和成勻漿，說明有機溶液中水份成分非常大，尤其是甲基叔丁基醚/二甲苯，倘若不與水配搭走分配色譜分析儀的話，盡量提早用無水硫酸鈉久置干燥。醫用乙醚用無水氯化鈣干燥，以除去1%的醇。倘若樣品對酸較為比較敏感，不能用醫用乙醚體系管理過柱。

3、裝柱：將柱底用棉花塞緊，不必用海沙，加上約1/3容量醫用乙醚（醫用乙醚），裝上蓄液球，打開柱下液壓缸，將勻漿一次落到蓄液球內。隨著著路基地基沉降，會發生一些硅膠沾在蓄液球內，用醫用乙醚（醫用乙醚）將其沖入柱中。

4、壓實：路基地基沉降開展后，加上很多的醫用乙醚，用雙連球或打氣泵沖裝，直至流動性速率平穩。柱床約被削減至9/10容量。無論走當然壓柱或沖裝柱，都應進行這一步，可使分離度提高 很多，且還能夠避免過柱時由于柱床委縮導致開裂。

5、上樣：干試濕試都可以。海沙是沒必要的。上樣后，加上一些過柱劑，再將一團棉球塞至接近硅膠表面。接著就可以放心地加上許多過柱劑，而不易毀壞硅膠表面。

6、過柱和收集：柱層析實際上是在擴散和提取正中間的考量。太低的過柱抗拉強度并不大好，推薦用方向導數過柱。收集的例子：10mg上樣量，1g硅膠H，0.5ml收一減壓渣油；1-2g上樣量，50g硅膠（200-300目），20-50ml收一減壓渣油。

7、檢測：要很多地運用專用噴顯劑，倘若僅用紫外線消毒燈，會耗損較多產品，紫外光的敏感性一般比噴顯劑底1-2個數量級。

8、送譜：收集的產品旋干，在送譜前一般務必 重結晶。倘若樣品太少或是是為液體，可過一小凝膠柱，作為送譜前的純化方法?？沙渥V1.5ppm左右簡言之的“硅膠”峰。

干試上樣，一般用于固體或粘度大的液體樣品。樣品用低溶點可溶解有機溶液溶化，加上1-3倍的粗硅膠，晾干或旋干，干燥的國家標準是硅膠成細粉而不粘在瓶內腔。安上的柱頂上留一段有機溶液，把吸咐了樣品的硅膠慢慢地到進去，震動柱頂或再加上一些有機溶液，把粘在柱內腔的硅膠洗下。

在裝柱頂的情形下，不論是濕試或者干試裝，用節橡皮管邊裝邊敲打，那般可以把柱頂裝的比較勻，僅有柱頂裝得勻，提取預期效果可以好。